催化剂的选择最初我们按文献采用。作催化剂进行饭化，催化剂性能还可主要问题是反应后再除去ALC13比较麻烦，如水洗旅、中和之于澡等，并产生二系列废渣、废水，污染环境，设备投资也大.若不除去A1哦,则在燕馆分离时，残液会结块，很难请理随后，改用D,1%的铝粉作催化剂，效果较A1C1;好，不仅价廉易得，仅过滤就可将其分离，还可省去水洗、中和、干燥等步骤.接着，又发现了WD-D7催化剂，由于此催化剂效率高，用量仅0.01%，可以不分离而直接燕馏，不会发生残液结块现象。为了进一步得出确切的结论，将WD-47与铝粉进行了详细的对比.lAl和WD-7催化剂的加成反应活性比较以二氯丙烷和二氯丙烷的浓度与时间的关系作图，如图2所示说明在反应开始阶段，用A1时，二氯丙烷消耗较快，而二氯丙烷的生成t较多，说明A时活性大;在反应3-4小时后.两催化剂的二氯丙烷和二氯丙烷的浓度已逐步接近，说明两催化剂的活性已接近A1和WD一D7催化加对副反应抑制性能的比较以副产物二氯丙烷(反应3]和二氯丙烷的浓度(反应5)与时甸的关系作图，如图3所示。可见，在同一时间内，以wn-m为催化剂时，二氯丙烷和五氛丙烷的浓度比用Al时小，特别是在3小时以前，这种差别更明显，说明VVD--D7具有较强的抑制副反应的能力。3小时后，二氯丙烷的浓度增加幅度减小甚至下降，而五氧丙烷的浓度急剧上升.我们认为，这是由于生成的二氯丙烷又进一步与抓反应的缘故。从反应溶液的颜色看，用m时较深，特别当铝粉加人釜时不慎而附于釜壁上，可以明显地看到有大量黑色聚合物生成，而WD07则无此现象，说明WD-0?比铝粉有较强的抑制二氯丙烷聚合的能力。总之，除了反应开始时WD-D7的活性不如AL外，抑制取代反应和阻聚能力都是WD一07强。更重要的是采用WD一D7时.可以省去氛化后处理的各项步骤和设备，减少了环境污染。因此，我们决定采用WD-07作催化剂温度对氮化反应的影响溢度对反应有一定的影响，若低于70,反应时间延长，而且还有相当长一段时间的诱导期不吸收抓。我们曾在b5℃反应20小时以上，也未达到氛化要求.若温度高于9D.则在反应后期产生大量的副产物和HCl a因此抓化反应温度一般均维持在8D土D℃以内。还应指出，二氯丙烷的加成反应是放热反应的条件下进行的，中试时，则要冷却.因此，在设计氛化反应釜时，加热夹套还设有冷却装置。www.anhuanchem.com