运行色谱序列进样，并通过外标法建立氯乙烯和1,2一二氯乙烷标准曲线。自配1000mg/L1,2一二氯乙烷标准溶液准确称取0.25g(精确至0.1mg)AR级1,2-二氯乙烷至250mL容量瓶，用异丙醇定容摇匀后得到1000mg/L1,2一二氯乙烷标液。自配氯乙烯//1,2一二氯乙烷混合标准溶液由于外购标准在稀释时氯乙烯极易挥发，且需要在低温条件下操作，操作难度较大。为解决该问题，考虑到顶空最终各组分均应为气液平衡状态，我们采用了逆向思维，将一定体积氯乙烯气体用气密针注入到密闭顶空瓶内，来实现配制不同浓度的VCM和EDC标准，具体操作如下:将纯度为99.990i0cv/v)的自产氯乙烯气体从钢瓶放至充分置换抽憋后的气袋里，注意气袋不能充满鼓起。用气密针分别取1mL氯乙烯气体于4个20mL压盖密闭的顶空瓶里。顶空瓶的实际体积为21.376mL，此时顶空瓶里氯乙烯含量应为4.678%CV/V。另取4个20mL顶空瓶，分别加入10.00mL纯水。然后依次移取1.0,5.0,10.0和50.0uL自配1000mg/L1,2一二氯乙烷标准，压盖密封摇匀后得到0.1,0.5,1.0和5.0mg/L的1,2-二氯乙烷标准溶液。依次用气密针从步骤②的四个顶空瓶里分别抽取10,40,125和400uL气体，然后依次注入步骤③的四个顶空瓶里，分别得到含0.121,0.485,1.516和4.853mg/L氯乙烯的混合标准溶液。我们用上述自配的氯乙烯//1,2一二氯乙烷标准作为样品，对外购标准配制的曲线进行了进一步的验证，测试结果如表1所示。结果表明，自配氯乙烯和1,2一二氯乙烷回收率均在95%-105%之间，符合实验室分析要求。与此同时，我们又重点验证了氯乙烯自配标准的准确性和可行性，验证结果如表2所示。www.anhuanchem.com