宽谱扫描和Fe2p,La3d及Ols精细谱扫描结果.在图10(a)宽谱扫描XPS光谱中,3种二氯乙烷样品均检测到典型的C,Fe,La和O的峰.图10(b)为循环前后二氯乙烷氧载体的铁元素Fe2p窄谱精扫XPS谱图和分峰拟合峰图,光电子结合能位置为710.4eV和723.5eV处的峰分别为Fe2p3,:自旋轨道峰和Fe2p1,自旋轨道峰,光电子结合能位置为719.2eV和732.5eV处的峰分别为Fe2p3,:自旋轨道峰和Fe2p1,:自旋轨道峰的卫星峰.综合考虑不同价态Fe元素电子结合能峰值、半峰宽和Fe2p能级分裂特点等要素,将以卜Fe2p精扫能谱图分为Fez+和Fe3+的电子结合能峰.具体来说,光电子结合能为709.7eV的峰为Fez+的电子结合能峰,光电子结合能为710.8eV712.8eV处的峰为Fe3+的电子结合能峰.图10(c)为La元素的Laid窄谱精扫XPS谱图,光电子结合能为834.5eV和851.28eV的峰分另al为La3d5:自旋轨道峰和La3d3iz自旋轨道峰,838.25eV和855.2eV分别为对应的La3d5:自旋轨道峰和La3d3:自旋轨道峰的卫星峰.图10(d)为O元素Ols的XPS谱图及分峰拟合结果,光电子结合529.3eV的位置显示的峰一般被认为对应材料中的晶格氧(记为OI);光电子结合能为531.3eV位置的峰一般认为是二氯乙烷氧载体表面吸附的氧(记为OII);532.1eV处的峰为二氯乙烷氧载体表面吸附的轻基等物质中的氧(记为OIII)Uy,z31.表2为根据XPS谱图计算的反应前后LaFe03二氯乙烷氧载体近表面金属元素比例、氧物种比例及Fez+与Fe3+比例.循环反应前后,二氯乙烷氧载体表面金属元素的相对含量无变化,循环后的晶格氧有轻微损失,由43.33%下降到40.21%.20次循环后表面铁元素价态变化Fe3+减少1.47%.以卜结果表明20次氧化还原循环后,LaFeO:二氯乙烷氧载体表面的元素组成及价态仍保持相对稳定。www.anhuanchem.com
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