本文所介绍的反应，即通过“一锅法”合成1,2-二氯乙烷，具有条件温和、操作简单和转化率高等优点，具体反应可分为两步，第一步反应是苯酚和1,2一二氯乙烷在有机碱作为缚酸剂的体系中，先合成中间体2-氯苯乙醚;第二步反应是原位加人苯酚和有机碱，进而合成二氯乙烷。其中反应温度的选择、碱种类的选择和物料的配比是本反应的主要研究内容。在投料比为n(苯酚):n(1,2一二氯乙烷):n(DBU)=1:2:1，使用DBU作为碱的条件下，考察了反应温度对反应的影响(表1)。温度选择分别为110,120,130,140和150℃，共5组实验，每组平行3次，取所得数据平均值，监控反应时间和二氯乙烷纯度。由表1可知，在此原料配比条件下，反应最适温度为130℃，在此温度下，二氯乙烷纯度达到最佳值99.5%，当温度更低时，二氯乙烷纯度仍能保持在99%以下，但由于反应活性较低，反应用时更长，且随着温度降低，反应时间有明显增加的趋势;而当温度更高时，反应时间不但没有缩短，反应由于高温引起更多的副反应，导致二氯乙烷纯度在140℃和150℃时分别只有96.4%和92.6%，杂质的增多也增大了二氯乙烷提纯的难度。碱的种类对反应的影响在投料比为n(苯酚):n(1,2一二氯乙烷)n(DBU)=1:2:1，反应温度为130℃的条件下，考察了体系所用碱种类对反应的影响(表2)。分别选择了无机盐K2C03，无机碱KOH和有机碱DBU,DIPEA,DABCO，共5组实验，每组平行3次，取所得数据平均值，监控反应时间和二氯乙烷收率。www.anhuanchem.com