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<二氯乙烷中杂质有十余种均是由氧氯化反应副反应生成>
1,2一二氯乙烷 中杂质有十余种,均是由氧氯化反应副反应生成的,且以气液固3种形式存在,采用外购混标进行曲线制作,由于溶剂中存在上述组分本底,或组分间挥发及相互作用,导致曲线中各组分的线性系数均达不到0.999,实际含量准确性偏低。 根据不同杂质组分特性,减少相互作用及组分自身挥发,选择专一合适的溶剂单独进行各组分标准配制,经实验探索得出,氯乙烯沸点为一13.4℃,易气化,需单独标准配制,选择三氯甲烷为最佳标准配制溶剂;1,1一二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳等为液体组分,选择甲醇为最佳标准配制溶剂;三氯乙醛因易和甲醇发生经醛缩合反应,所以不能和三氯甲烷、四氯化碳混合配制,则选择优级纯的1,2一二氯乙烷为最佳标准配制溶剂(无三氯乙醛本底,但有三氯甲烷等组分本底)。 选择合适的溶剂进行各组分自配标准曲线制作得知,各组分的线性系数均可在0.999 9以上,线性较外购标准制作的曲线良好;后通过不同人员进行重新标准配制进行新曲线的验证,各组分准确度及精密度均符合方法要求,说明1,2一二氯乙烷杂质测定方法中,采用自配标准代替外购混标进行曲线制作是完全可行的,且标准自配较外购从经济成本来说,成本上大大降低,符合降本增效理念。www.anhuanchem.com