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配制步骤及线性关系。称取不同质量的三氯乙醛到1,2一二氯乙烷 中(甲醇溶解性较水好,但两者发生经醛缩合反应),分别配制三个浓度级别标准,色谱进样,得到线性回归系数为0.999 9,线性良好。综上所述,1,2一二氯乙烷中各杂质组分均通过选择合适的溶剂进行标准单独配制,减少组分间相互作用、挥发,提高各组分含量的准确性,由实验数据可知各组分的线性系数基本均在0.999以上,线性良好,说明整个自配标准二氯乙烷曲线配制过程是没有问题的,但是二氯乙烷曲线的准确度和精密度需要进一步验证。 为进一步验证自配标准二氯乙烷曲线的准确度及精密度,选择符合二氯乙烷曲线要求的任一浓度,采取和二氯乙烷曲线制作标准配制相同的步骤进行二氯乙烷曲线验证标准的配制,且需不同人员间比对进行自配标准二氯乙烷曲线的验证,由实验数据可知:各组分回收率均在95%一105%之间,准确度符合方法要求;由人员间数据比对可知,相对标准偏差为0.56%,说明精密度也符合方法要求,进而证明了采取自配标准进行二氯乙烷曲线制作的可行性。www.anhuanchem.com