淄博市桓台县富中化工有限公司
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二氯丙烷与氢氧化钠、氢氧化钙、氨水三种皂化剂反应可得出如下结论:研究发现,NaOH作皂化剂,收率最高即YNaoH=93.9%时,其最佳反应温度为700C,物料摩尔比为1.2:1,反应时间为90s;Ca(OH):作皂化剂,收率最高即YcaoH=84.5%时,其最佳反应温度为800C,物料摩尔比为1.2:1,反应时间为240s;NH3Ha0作皂化剂,收率最高即Y3.Hzo=46.8%时,其最佳反应温度为600C,物料摩尔比为1.2:1,反应时间为360s。ECH收率Y:NaOH>Ca(OH)a>NH3H20。三种皂化剂的影响水平都是R反应温度>R摩尔比>R反应时间。作为皂化剂反应收率高,但是成本高、反应速率过快,导致反应操作难以控制。CaOH):作为皂化剂,反应收率较高,但过量的Ca(OH):容易吸收空气中的COa产生碳酸钙和少量的带结晶水的氯化钙覆盖在反应器壁上,导致反应设备受热不均,容易发生事故。NH3H20作为皂化剂,收率为较低(46.8%)。但反应产物NH4C1易溶于水、产品易分离。通过第二章的皂化剂对比实验发现反应温度、物料摩尔比、反应时间都是决定环氧氯丙烷收率的关键因素,其中反应温度是影响水平较大的因素。同时发现在实验过程中各种皂化剂优缺点较为明显,其中使用Ca(OH):作皂化剂时确实存在结垢现象,会导致反应容器壁结垢,在实际生产中确实存在较大缺陷。因此列表进行对比,不同皂化剂对二氯丙烷生产特点对比见表3.1分析皂化剂的好坏不能单从环氧氯丙烷的收率来看,我们还应考虑到工厂实际生产过程的成本、可操作性、反应可控性、对设备友好程度以及后期处理难度等。从收率来看,NaOH的收率最高,但NaOH价格较高,经济性较差,NH3Ha0价格较低但收率过低。从反应速率来看,NaOH反应过快,在实际操作中容易存在不便,而NH3HaO速率较慢,反应可控,但收率过低。从设备损坏度,后期维护方面来看,NaOH和NH3Ha0作为皂化剂时反应器壁不产生垢状物质,不存在管道结垢堵塞等问题,可长期使用,减少维护成本同时提高生产效率,而Ca(OH):在实验过程中反应器壁存在结垢现象,实际生产过程中容易造成管道堵塞,局部压力过大而造成安全隐患,为此二氯丙烷厂家必须花费成本来进行设备清理维护,加大了二氯丙烷厂家生产成本,降低生产效率。结合各皂化剂优缺点,计将NaOH与NH3Ha0以一定的摩尔比配置成混合碱作为一种混合碱皂化剂,以期这种混合碱皂化剂能够结合各种皂化剂的优点,在保持较高收率的同时,降低成本,反应可控,对实验设备损害小,解决工业生产中管道结垢等问题。本章重点研究以NaOH与NH3Ha0混合制备的混合碱皂化剂的最佳工艺参数条件,重点找出NaOH与NH3Ha0之间的最佳摩尔比,通过单因素实验与正交实验法来对其进行工艺研究。www.anhuanchem.com