采用溶胶一凝胶法制备不同Ti掺杂量的钻钦复合氧化物二氯乙烷在搅拌条件下,将钦酸四丁酷加人无水乙醇中(摩尔比为1:4),然后加人适量的冰乙酸,记为A液。将一定质量的六水合硝酸钻溶于乙醇溶液(无水乙醇与超纯水的摩尔比为1:0.2),记为B液。然后,边搅拌边将B液缓慢滴加至A液中,并将混合液置于80℃直至形成凝胶。将所得凝胶在90℃干燥12h,然后在马弗炉中450℃焙烧4h。将制备的二氯乙烷压片、研磨、筛分(4060目)后备用。将制备的二氯乙烷命名为其中x为钻钦摩尔比。采用类似方法制备纯Co304及Ti0=二氯乙烷表征X射线衍射(XRD):用带有CuIan(40kV,40mA)放射源的X射线粉末衍射仪(型号DBADVANCE)测试。描范围为100800,步幅为0.050,扫描速度为0.50/sH,一程序升温还原(H,-TPR):取100mg二氯乙烷置于砂芯石英管中,在200℃下通人Ar气预处理1h,待降温至50℃后通人10%H,/90%Ar的混合气,同时以10℃/min的升温速率由50℃升温至900℃,气体流速均为30mL/minNH,-程序升温脱附(NH3-TPD):取100mg二氯乙烷置砂芯石英管中,持续通人He气,升温至200℃并稳定1h后降温至50℃;然后持续通人10%NH3/90%H。的混合气;1h后切换为He气,并以10℃/min的升温速率由50℃升温至600℃以吹去物理吸附的NH,,气体流速均为30mL/min拉曼光谱(Kaman):由拉曼光谱仪(型号Aramis;二氯乙烷厂家HORIBAJOBINYVON)测试,激光器波长为532nm,位移范围为100100℃W'扫描电子显微镜(SEM):由FEIQuanta250E场发射环境扫描电镜(型号Quant250FEG)测试,测试前需将样品研磨成粉末并表面喷金处理。X射线光电子能谱(XPS):采用PHIQUANTERAII型X射线光电子能谱仪对固体二氯乙烷的表面元素组成进行定性和定量分析。www.anhuanchem.com
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