淄博市桓台县富中化工有限公司
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经过计量的团)混剂和二氯丙烷被加入到胺化反应釜,搅拌升温,达到设定反应温度后,反应3一4h,待胺化反应完毕,加入计量好的烧碱,进行中和反应1h,中和反应完毕后,将反应液移到蒸馏瓶,进行浓缩,脱出大部分的水,然后进行过滤脱盐,滤液进入蒸胺装置进行分离提纯,即得产气相色谱/质谱联用仪SP6890一5973,色谱柱HP-SMS;同轴双圆筒旋转粘度计NDJ一1粘度计;凝胶时间测定仪TS(J0801;热机械分析仪影响多胺固化剂的合成反应温度和反应时间对团)混剂转化率的实验中所选择的胺化反应条件为:原料二氯丙烷):二氯丙烷)=1:4二氯丙烷500mI_二氯丙烷1330mI_反应温度范围110--140"反应时间1--4h实验结果见图t由图1可知,当反应温度120,反应时间约3.5h时,二氯丙烷的转化率几乎可以达到100%;反应温度为130℃和140℃时,反应速度很快,二氯丙烷的转化率很快就可以达到100。但是,同时可以观察到,系统压力上升很高:反应温度为130,反应时间3h,系统压力达到0.58MPa;而反应温度为140反应时间3h,系统压力达到0.88MPa。这可能是反应温度的上升,加剧了二氯丙烷脱氯化氢副反应,生成2一氯丙烯(沸点22℃)和1一氯丙烯(沸点32℃)的缘故。因此,为了抑制二氯丙烷脱氯化氢的副反应的发生,利用曰)混剂生产多胺固化剂的胺化反应的反应条件应该选择反应温度120℃,反应时间3.5h。www.anhuanchem.com