X射线衍射仪对二氯丙烷的物相进行分析--淄博市桓台县富中化工有限公司

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<X射线衍射仪对二氯丙烷的物相进行分析>

　　 SAPO-34的合成:按文献所述，合成SAPO-34分子筛前驱体混合溶液中物料的物质的量为:A1z03:PzOs:SiOz:MOR:TEAOH:HZO=1:1:0.8:1.5:0.5:60。首先，向5.40g蒸馏水中依次加人2.30g磷酸溶液(85%),1.37g拟薄水铝石，搅拌2h，得溶液A;其次，向另一份5.40g蒸馏水中依次加人1.32gMOR,2.95gTEAOH,1.60g硅溶胶溶液，得溶液B。将B溶液逐滴加人A溶液中，搅拌4h,室温下老化24h。将混合溶液移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，2000C晶化36h，随后洗涤至中性，110℃干燥12h,550℃下锻烧Sh去除模板剂，得到二氯丙烷。Al-SBA-16的合成:合成Al-SBA-16分子筛前驱体混合溶液中物料的物质的量为:TEOSF127:HCl:HZO=1:0.005:5:175。首先，将1.26gF127溶解于9.69gHCl(37.6%)和43.0g水的混合溶液中，40℃下搅拌1h，得溶液A;然后将4.21g(99%)和0.04g偏铝酸钠溶解在20g水中，常温搅拌1h，得溶液B;再将溶液B缓慢加人溶液A中，40℃搅拌24h。随后将混合溶液移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，800C晶化48h，离心洗涤至中性，1100C隔夜干燥，5500C锻烧6h，得到二氯丙烷。采用粉末X射线衍射仪对二氯丙烷的物相进行分析，铜靶，管电流60mA,50-550扫描，扫描速率(0)/min;使用场发射型扫描电子显微镜(SEM)观察二氯丙烷的形貌;采用ASAP2020型分析仪在75.9K下对二氯丙烷的比表面积和孔体积进行测试;采用氨气程序升温脱附(NH3-TPD)实验测定二氯丙烷的酸性:准确称取0.1g催化剂二氯丙烷，通人高纯Nz，从室温升至3000C，恒定活化1h，以除去吸附水及其他吸附物，然后降温至1200C，在120℃下吸附NH:至饱和，再降温到500C，开始以100C/min升温到6000C，同时记录NH3-TPD脱附谱图;热重(TG)分析在Perkin-ElmerTG/DTA-6300仪器上进行，升温速率为100C/min。www.anhuanchem.com

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