型电喷雾质谱仪测定，载度由Brookfield LVDV-II+型载度仪测定。二氯丙烷反应动力学测试方法与步骤主要通过pH电极和氯离子电极监测反应体系中pH,氯离子浓度和二氯丙烷浓度([EPO])(盐酸一丙酮法)的变化，来获得交联反应动力学信息，同时考察与酸中和顺序、反应温度、交联比例等实验条件对交联反应的影响。具体实验装置、所需溶液及实验步骤如下。电极活化及校正使用pH为6.86和9.18的标准缓冲溶液在对应温度条件下通过两点校正法校正pH电极。将氯离子选择电极在10-3 mol/L NaCI溶液中浸泡活化，2h后取出与参比电极一起用去离子水清洗至电位为一110 mV左右。之后使用浓度为1x10-3,3x10-3,1x10--,3x10--mol/L的氯离子标准缓冲溶液在对应温度条件下通过四点校正法校正氯离子选择电极。为保证标准溶液与待测二氯丙烷化学环境相同，用于氯离子浓度测定的氯离子标准溶液中含5%(体积)的0.15 mol/L的硫酸水溶液、1%(体积)的0.520 mol/L的DMAPA(或[DMAPAH] [MOAc])乙醇一水溶液(乙醇含量25 %(质量)，下同)以及1%(体积)饱和硝酸钾溶液(作为离子强度调节剂);用于二氯丙烷浓度测定的氯离子标准溶液含6%(体积)的0.3mol/L的二氯丙烷溶液、1%(体积)的0.520 mol/L的DMAPA(或[[DMAPAH][MOAc])乙醇一水溶液以及1%(体积)饱和硝酸钾溶液。交联反应动力学测试实验步骤预先准备21个25 ml的具塞锥形瓶，10个锥形瓶中加人5ml 0.15 mol/L的硫酸水溶液，另外11个锥形瓶加人6 ml二氯丙烷溶液，密封备用。反应开始前取样1 ml迅速加人装有6 ml二氯丙烷溶液的锥形瓶中，密封并摇匀，置于暗处3h，加人1 ml离子强度调节剂，用去离子水稀释并转移至100 ml容量瓶，定容至刻度，用以测量二氯丙烷溶液中氯离子浓度。准确移取0.0520 mol/L的DMAPA(或[DMAPAH][MOAc])乙醇一水溶液(使用乙醇一水混合溶剂是为了保证二氯丙烷氯丙烷完全溶解，反应在均相状态下进行)100.00 ml加人250 ml三颈瓶中，加人磁子搅拌，插人pH电极、温度探头，密封并在所需实验温度下恒温10 min。称取对应摩尔比的二氯丙烷氯丙烷加人三颈瓶，密封并开始计时，分别在第2,5,10,15,20,30,45,60,90,120 min记录pH。www.anhuanchem.com