淄博市桓台县富中化工有限公司
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通过对图3-4的分析可知,PCAC-N(4)二氯乙烷在500-750℃活化温度下进行比较,发现当活化温度为500℃时,二氯乙烷的活性与没有锻烧过的活性几乎没有差别,随着温度的提高,二氯乙烷活性也随着提升,当活化温度在650℃时,活性最高,但活化温度继续升高后,二氯乙烷的活性并不会继续增加,当活化温度升到700℃和750℃时,二氯乙烷的活性下降明显。采用美国TA仪器SDT-Q600同步热分析仪对样品进行热重分析,以氮气为气氛,样品重量在1030mg之间。主要操作参数如下:测量温度范围。800℃,升温速率10℃/min,气速100ml/min。如图3-5所示,二氯乙烷在0150℃这一升温区间明显的迅速失重过程,这是由于二氯乙烷在存储和填装等过程中受潮,加热后水分被蒸发出来。在150-500℃范围内有一个缓慢的失重过程,不同锻烧温度下制备的PCAC-N(4)二氯乙烷随着温度的升高失重速率相差不大,到了500800℃范围,不同锻烧温度下制备的PCAC-N(4)二氯乙烷失重速率有了明显差异,500℃温度下锻烧的PCAC-N(4)二氯乙烷(以下简称PCAC-N(4)-500)在500℃以后失重速率迅速增大,PCAC-N(4)-600在600℃以后失重速率迅速增大,PCAC-N(4)-650在650℃之后失重速率也有增加但不明显,PCAC-N(4)-700和PCAC-N(4)-750的失重速率基本上没有变动。这是由于锻烧温度过低,二氯乙烷内部异物不能被除去,在650℃以上温度锻烧,二氯乙烷内部杂质能够去除完全。通过XPS分析不同活化温度条件下制备的PCAC-N系列二氯乙烷表面元素的组成,结果如表3-6所示。显然,活化温度对二氯乙烷氮元素的掺杂量有影响,随着锻烧温度的增加,氮元素含量逐渐减少。www.anhuanchem.com