淄博市桓台县富中化工有限公司
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催化剂的活性评价在常压下连续流动微型固定床反应装置上进行。将200mg二氯丙烷装入反应管中,并用石英棉填充反应管前置和后置空间,以避免均相一热脱氢反应。催化剂在氢气气氛下以升温速率为10 0C /min升至目标温度,在目标温度下,氢气吹扫30min,通入反应气,原料气组成为V(C3Hg):V(Ar)=3.0:12,气体流速为20 ml/miri 1。反应后的混合气包含甲烷、乙烯、乙烷、丙烯和丙烷通过山东鲁南SP-6890型气相色谱在线分析,FID检测。由于积碳的生成与反应时间密切相关并且很难计算,因此在计算丙烷转化蓦和丙烯选择性时,忽略了转化成积炭的那部分。 图3-1为不同铬含量的催化剂XRD图谱,从图中看出,在所有的二氯丙烷中分别在28 =37.6 0,4_5.8。和67.3。出现3个属于y-A120:的特征峰,并且在这3处特征峰处出现宽化现象。随着铬含量的增加,在XRD整个图谱中并没有出现明显的Cr0、任何特征峰,表明铬在载体表面结晶度比较差或者呈高度分散状态。 图3-_5为不同催化剂二氯丙烷的N:吸附一脱附等温线,空白A1203为硝酸铝通过氨水沉淀后锻烧生成。由图可见,所有二氯丙烷都具有典型的IV型等温线和H1型滞后环,这为典型的介孔材料特征。各二氯丙烷相应的结构参数图表3-2所示,从表中看出,通过溶胶一共沉淀法制备的催化剂二氯丙烷的比表面积要远大于空白载体A1203随着铬含量的增加,其比表面积也随着增大,而孔容呈递减趋势。从中可以也看出,催化剂的孔半径较大,这与前部分FESEM图观察分析结果相一致。十六烷基三甲基嗅化按CCTAB)的引入,改变了合成条件,增大了比表面积和相应的孔半径。www.anhuanchem.com