反应原料为经过精馏的TCP，纯度为93.200(色谱峰面积)。将TCP和无水二氯丙烷按反应计算量加入不锈钢密闭反应釜，并加入适量二氯丙烷，然后封口密闭，逐渐加热至180 }C,采用锚式搅拌桨，转速为70r/ m。釜内压力约0.35MPa，反应约7h。样品采用色谱分析(阿皮松填充柱，180 }C,N:载气，5 OmL/ min,氢火焰电离鉴定器，略去峰面积小于0.5小峰)，各成份见表。
    用粗馏份为原料，工业上此馏分中除了主要成分TCP 074. 1000)外，还含有1, 3一二氯丙醇014.37 0 o)和少量环氧氯丙烷(04.9600)。这两种成分在醋酸介质中和二氯丙烷作用都生成三二氯丙烷。而且由于所含的氯是伯氯，因此很少发生消除反应。
    这系列实验，我们采取封管法。将各试剂封在试管中，在恒温烤箱中加热到所需温度，并按一定时间间隔拿出震荡一次。在规定的反应时间后拿出冷却，打破试管，取样分析。
    由于原料T CP的沸点较低，二氯丙烷与TCP的置换反应进行缓慢。要使此置换反应顺利进行，必须在高温下，而且必须使用高压反应器，并在激烈搅拌下进行。实验方法见实验1，各成朴n,夫1_其中的X-1, X-2, X-3经色质联用仪检测并用计算机检索为氯代丙烯醇二氯丙烷的异构体顺式一1-氯，反式一1-氯与2-氯三种，其中2-氯产品较少，且X-2与X-3分离不是很好，以后将X-3规入X-2中计算。由于没有纯样品，只能用有效C数的方法来求各组成的相对校正因子，由此计算出混合物的组成。
    按此校正因子计算反应物的组成，扣去溶剂和未反应的T CP后，生成消去产物百分含量为40.90o CX-1:31.000, X-2: 9.900)或摩尔系数为0.527，置换产物百分含量为59.000(二二氯丙烷5.700，三二氯丙烷53.400)或摩尔分数为0.474。也就是说消除产物接近一半。
    如此大的消除反应这是我们没有预料到的，这会使生产成本过高。针对此种情况我们作了如下一些反应条件的探讨。www.anhuanchem.com