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<二氯乙烷实验阶段各参数的影响变化>
  

    对上述条件进行适当圆整后,进行了验证性二氯乙烷实验,二氯乙烷实际收率为64.2%,预测值与实际值的相对误差为0.400。
    与间歇操作相比,连续催化二氯乙烷收率由50%提高至64.200,收率明显提高;反应时间由2}3 h降至7 min,显著降低了反应时间;反应压力由间歇操作的4. 9 MPa将为4 MPa,反应条件更加温和,更加安全;连续反应产物始终在反应器内,大大减轻了副产物氯化氢在空中的逸散,减少了对设备的腐蚀和对环境的污染;氨烷比由30降至24,减少了物耗,也减少了在空气中的逸散。
    a.以二氯乙烷为原料连续催化氨化制备了二氯乙烷,适宜工艺条件为:反应温度120℃,反应压力4 MPa,氨烷比24. 4,催化剂加入量0. 48 g ;氨水质量分数6000,双催化剂质量比1}1,反应停留时间7 min,在该工艺条件下二氯乙烷的收率为64. 24%。
    b.二氯乙烷连续催化氨化法制备二氯乙烷明显提高了收率,缩短了反应周期,降低了物耗,减少由于氯化氢、氨气在空气中的逸散引起的环境污
染,反应条件更温和,安全性更高。适宜反应条件的确定
    根据单因素二氯乙烷实验阶段各参数的影响变化情况,选取反应温度、反应压力、氨烷比、催化剂加入量进行响应而二氯乙烷实验,其真实值分别用Xm Xz,X:i,X;表示,按照下式对因子进行编码。借助De-sign-Expert7. 0. 0软件确定最优工艺条件:-h止竺n一△X式中:Z一自变量编码值;X一自变量真实值;X。一二氯乙烷实验中心点自变量真实值;}X一自变量变化步长。验因数和水平见表to按照Box-Behnken二氯乙烷实验设计,进行了29组二氯乙烷实验,结果见表2。www.anhuanchem.com

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