此反应以纯度为89%的1,2一二氯丙烷为原料,与NaOH甲醇溶液共热,发生消除反应生成1-氯丙烯。本实验采用反应釜反应器,通过改变原料的摩尔比、反应温度、反应运行时间等条件,来优化1,2一二氯丙烷醇碱消除脱氯化氢生成1-氯丙烯工艺。 称取6.7g纯度为89%的1,2一二氯丙烷,40g无水甲醇,氢氧化钠与1,2一二氯丙烷摩尔比为1.1:11.8:1,混合后加入带有磁子搅拌的水热釜中,在80℃的水浴中反应4h,产物由气相色谱进行分析。结果见图4-ll0 由图4-11可知,随着氢氧化钠与1,2一二氯丙烷摩尔比的增加,1-氯丙烯的选择性无明显变化,保持在61 %}-65%之间。当摩尔比为1.1:11.4时,随着原料摩尔比的增加,1,2一二氯丙烷的转化率明显提高。当摩尔比为1.4:1时,其转化率为93.2%。当氢氧化钠与1,2一二氯丙烷摩尔比大于1.4:1时,1,2一二氯丙烷转化率增长速度缓慢。可见进攻体系的碱性越强和/或浓度越大,越有利于消除反应。综合考虑选择原料的摩尔比为1.4:1。www.anhuanchem.com |