目的:建立一种顶空气相色谱法(HS-GC)同时测定可吸收周围神经套接管中1,2一二氯乙烷和甲醇两种溶剂残留量的方法。方法:使用N,N一二甲基甲酞胺(DMF)溶液作为溶剂，采用AE.FFAP毛细管色谱柱(30mX0.32mm,0.5hum),99.999%纯度氮气作为载气，柱温采用程序升温(40℃保持5min后升温至60℃并保持2min，升温速率为10℃·miri'，再升温至100℃，升温速率为4℃·min')，氢火焰离子化检测器(F工D，检测器温度250℃。结果:1,2一二氯乙烷和甲醇的浓度分别在0.0489一0.5865ugg-',10.11一121.32ugg‘时，峰面积线性关系良好，:值分别为0.9961.0.9992;检测限分别为0.0244ugg-',0.595ug.g-';定量限分别为0.391ugg-',3.37ug.g-';加标回收率分别为93.38%.116.12%。三批产品中1,2一二氯乙烷和甲醇均未检出(低于检出限)。结论:该检测方法可靠准确，可用于神经套接管中甲醇和1,2一二氯乙烷的残留量测定。标准任容液和样品任容液制备。
  (1)50%DMF溶液。精密量取DMF500mL置入1L容量瓶，用纯化水定容，混合均匀，密封，待用。
  (2)空白溶液。在20mL顶空瓶中加入5.0mL的50%DMF溶液，密封。
  (3)对照品溶液(1,2一二氯乙烷)。精密量取2.OuL1,2一二氯乙烷置于己加入5mL50%DMF溶液的20mL顶空瓶中，密封，摇匀。
  (4)对照品溶液(甲醇)。精密量取2.OuL甲醇置入己加入5mL50%DMF溶液的20mL顶空瓶中，密封，摇匀。
  (5)标准贮备液。1,2一二氯乙烷贮备液:精密称取0.0391g1,2一二氯乙烷置于己加入5mL50%DMF溶液的20mL容量瓶中，用50%DMF溶液定容，摇匀。标准贮备液:精密称取0.2022g甲醇置于己加入5mL50%DMF溶液的50mL容量瓶中，加入0.5mL1,2一二氯乙烷贮备液，用50%DMF溶液定容，摇匀。
  (6)样品空白溶液。取导管1根，放置在真空干燥箱中，45℃下真空干燥1h。称取0.1g置入20mL顶空瓶中，加入5mL标准贮备液，密封，混合均匀。
  (7)样品溶液。取导管1根，精密称定质量，置于20mL顶空瓶中，加入5mLDMF，密封，待完全溶解后，加入5mL纯化水，密封。分别取空白溶液、1,2一二氯乙烷对照品溶液、甲醇对照品溶液、样品空白溶液，按照“2.1”和“2.2"的条件进行进样，确认专属性。分析结果如图1一图4所示，甲醇、1,2一二氯乙烷、DMF的保留时间分别为3.417min,7.915min,16.771min，分离度分别为R甲醇二氯乙烷=21.57,R1二氯乙烷phr=29.05，溶剂和样品对各溶剂出峰时间无干扰。http://www.anhuanchem.com