| 研究了用高分子多孔小球色语柱定量分析乙烯利混配制剂中1,2一二氯乙烷分析的新方法。色谱条件如下:2mx0.3mm GDX-502, 120}150wm。柱温17590,进样口和检侧器温度24090,载气HZ 20mlJmin。用甲苯作内标物。本方法在0.005-0.16wg质童的进样范围内和峰面积呈线性。相关系数值(R)为0.999 90 1,2一二氯乙烷分析的平均回收率为104.39%。 1,2一二氯乙烷是乙烯利原药中的有害物质,GB 23554-2009乙烯利40%水剂中规定其含量应<0.02%。准备登记生产乙烯利和唾苯隆混剂的悬浮剂中也含有乙烯利,因此也需要对1,2一二氯乙烷进行定量分析。1,2一二氯乙烷进行定量分析已有报道, GB 23554-2009国标中也有分析方法,分析方法用的是毛细管色谱外标法[3]。经测定试验,该公司生产的混配制剂是悬浮剂,除乙烯利外还有其它农药及众多填充物,较难对有害物质进行定量分析,为此我们采用高分子多孔小球色谱填充柱对1,2一二氯乙烷进行了内标法的定量分析研究,结果表明本方法分析的准确度和精密度都较好,可作为乙烯利等混配制剂中有害物质1,2一二氯乙烷分析的新方法。内标溶液的配制称含甲苯有效成分0.3g(精确至0.000 2g)标准品于SOmL容量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻度。标样溶液的配制称含1,2一二氯乙烷0.188(精确至0.000 2g)的标样于SOmL容量瓶中,用二氯甲烷释至刻度。从该母液中移取SmL溶液于SOmL容量瓶中,加2mL内标液后,用二氯甲烷释至刻度,振摇溶解。样品溶液的配制按GB 23354-2009标准中4.4.5.2的方法处理样品的液体,收集的于SOmL容量瓶中,用同1根移液管加2mL内标液后,再用二氯甲烷释至刻度,振摇溶解,通过0.45N,m膜过滤后进样。测定在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针相对响应值,待相邻2针的相对响应值变化<<1.5%以后,按照下列顺序进样分析:标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。计算将测得2针试样溶液以及试样前后2针标样溶液中1,2一二氯乙烷的峰面积分别进行平均。以质量百分数表示的1,2一二氯乙烷含量%(X)按以下公式计算式中:A、一标样液溶液中,1,2一二氯乙烷与内标物的峰面积比的平均值;Az一试样液溶液中,1,2一二氯乙烷与内标物的峰面积比的平均值;m,-1,2一二氯乙烷标样的质量,单位为克,g;m2试样样品的质量,单位为克,g;P一标样中1,2一二氯乙烷的质量分数。http://www.anhuanchem.com |