淄博市桓台县富中化工有限公司
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通过查阅资料收集到ASTMD5960-03(2023)技术级乙烯二氯化物的标准规范、JISK8465:2011《1,2一二氯乙烷(试剂))),I'OCT1942-86《1,2一二氯乙烷》、GB/T15895-2021《化学试剂1,2一二氯乙烷》、GB1886.71-2015《食品添加剂1,2一二氯乙烷》、HG/T2662-1995《工业1,2一二氯乙烷》及相关企业标准。在这些标准中1,2一二氯乙烷中酸度测定,分为水溶液滴定和非水滴定法两大类,根据处理方式及所用指示剂不同,又分为4种方法,通过归纳总结,根据二氯乙烷的酸含量的范围,在原有基础上进行了修改完善,修改成7种方案,简要概述如下。 1)方法a:称取二氯乙烷试样约120g,注人分液漏斗中,加人25mL蒸馏水,振荡1min,静止分层后,将二氯乙烷与水相分开,以相同步骤将分离出的二氯乙烷再用水洗涤2次,将3次水洗涤液收集在同一个三角瓶中,加酚酞指示液12滴,用0.01mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色为终点。 2)方法B:取150mL无二氧化碳的水于三角瓶中,加人4滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至溶液呈粉红色,并保持30s然后称取约120g二氯乙烷试样于300mL分液漏斗中,准确移取中和好的水100mL于该分液漏斗中,振摇3min,静置分层,移取50mL水相,用0.01mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。 3)方法C:取50mL乙醇于300mL锥形瓶中,滴加3滴嗅酚兰指示剂溶液,用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定至试液由蓝变黄,之后继续用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至试液由黄变蓝。然后称取约60g二氯乙烷试样于该锥形瓶中,再用0.01mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至试液由黄变蓝。记下所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。 4)方法D:量取50mL乙醇于300mL锥形瓶中,滴加3滴嗅百里香酚蓝指示剂溶液,用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至试液由黄变浅绿,再用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定至试液由浅绿变黄,再用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至试液由黄变浅绿。然后称取约60g二氯乙烷试样于该锥形瓶中,用0.01mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至试液由黄变蓝绿色。记下所消耗氢氧化的标准滴定溶液的体积。 5)方法E:量取50mL乙醇于300mL锥形瓶中,加酚酞指示液2滴,用0.01mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至首次出现淡粉红色。然后称取约60g二氯乙烷试样于该锥形瓶中,继续用0.01mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至再次出现粉红色,记录此时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。 6)方法F:称取二氯乙烷试样约60g,置于250mL锥形瓶里,加人约1mL嗅百里香酚蓝指示液(1g/L乙醇溶液),用0.01mol/L氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为浅绿色30时不褪色为终点。 7)方法CJ:称取二氯乙烷试样约60g,置于250mL锥形瓶里,加人约1mL嗅酚蓝指示液(1g/L乙醇溶液),用0.01mol/L氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。http://www.anhuanchem.com