| 不同甲醇水含量对反应的影响 称取6.7g纯度为89%的1,2一二氯丙烷,氢氧化钠与1,2一二氯丙烷摩尔比为1.4:19g质量分数为50--100%的甲醇,混合后加入带有磁子搅拌的水热釜中,在90℃水浴中反应4h,产物由气相色谱进行分析。由图4-14可知,不同质量分数的甲醇水溶液对反应有明显影响。在甲醇质量分数为50%的时候,1,2一二氯丙烷的转化率只有X6.2%。而随着甲醇质量分数的提高,1,2一二氯丙烷的转化率随之明显地提高。当溶剂为无水甲醇时,其转化率高达%.I%。这是因为水的极性比乙醇强,加入水之后,反应体系的极性不断增强,不利于发生消除反应。随着乙醇质量分数的提高,氯丙烯的选择性无明显变化,维持在65%左右。综合考虑,最适宜的溶剂为无水甲醇。 反应时间对消除反应的影响 称取6.7g纯度为89%的1,2一二氯丙烷,氢氧化钠与1,2一二氯丙烷摩尔比为I.4:I和9g无水甲醇混合加入带有磁子搅拌的水热釜中,90℃水浴中反应0.15-2h,产物由气相色谱进行分析。 由图4-I5可知,1,2一二氯丙烷在NaOH甲醇中发生消除反应是个快速反应的过程。当反应时间为0.15h时,1,2一二氯丙烷的转化率92.2%I-氯丙烯的选择性为62.7%。随着时间的增加,反应越来越完全。当反应时间为O.Sh时,反应基本完全,1,2一二氯丙烷的转化率为%2%,I-氯丙烯的选择性为63.2%。继续反应增至2h,反应趋于平稳,并无明显变化。确定最适宜的反应时间为0.5h。本章在不同的条件下,以1,2一二氯丙烷为原料,分别与NaOH水溶液、NaOH醇溶液共热发生消除反应制得1-氯丙烯,所得结论如下:以1,2一二氯丙烷为原料,将其与NaOH水溶液混合,在表面活性剂的作用下发生消除反应生成1-氯丙烯。反应最佳条件为反应温度为150℃,NaOH和1,2一二氯丙烷摩尔比为1.1:1,NaOH摩尔浓度为12mo1/L,以十六烷基三甲基滇化钱为表面活性剂,其用量为1,2一二氯丙烷的0.5wt%,反应时间为2h1,2一二氯丙烷的转化率可达94.7%1-氯丙烯的选择性为69%。http://www.anhuanchem.com |