| 乙醇用量对反应的影响称取8.1g纯度为89%的1,2一二氯丙烷,氢氧化钠与I,2一二氯丙烷摩尔比为I.1:I,称取不同质量的((5}25g)无水乙醇,混合加入带有磁子搅拌的水热釜中,在80℃的水浴中反应4h,产物由气相色谱进行分析。可知,随着乙醇用量的增加,1.2一二氯丙烷的转化率也随着增加。当乙醇用量为Sg到15g,其转化率有明显的增加;乙醇用量为I5g时,1,2一二氯丙烷转化率为%.8%乙醇用量大于15g时,其转化率无明显变化。随着乙醇用量的增加,1-氯丙烯的选择性基本不变,维持在58%左右。综合考虑选择最适宜的乙醇用量为15g。不同乙醇水含量对反应的影响称取8.1g纯度为89%的1.2一二氯丙烷,氢氧化钠与1,2一二氯丙烷摩尔比为1.1:1,l5g质量分数为50100%的乙醇水溶液,混合后加入带有磁子搅拌的水热釜中,在80℃的水浴中反应4h,产物由气相色谱进行分析。可知,不同质量分数的乙醇水溶液对反应有明显影响。在乙醇质量分数为50%时,1,2一二氯丙烷的转化率只有43.3%。而随着乙醇质量分数的提高,1,2一二氯丙烷的转化率随之明显地提高。当溶剂为无水乙醇时,其转化率高达97.4%。水的极性比乙醇强,加入水之后,反应体系的极性不断增强,不利于发生消除反应。随着乙醇质量分数的提高,1-氯丙烯的选择性无明显变化,维持在57%--60%之间。综合考虑,最适宜的溶剂为无水乙醇。反应时间对消除反应的影响称取8.1 g纯度为89%的1,2一二氯丙烷,15g无水乙醇,氢氧化钠与1,2一二氯丙烷摩尔比为1.1:l混合后加入带有磁子搅拌的水热釜中,在80℃的水浴中考察不同时间(0.25-4h )对反应的影响,产物由气相色谱进行分析。可知,1,2一二氯丙烷和NaOH乙醇溶液共热发生消除反应是个快速反应的过程。当反应时间为0.2511时,1,2一二氯丙烷的转化率为89.7%-1-氯丙烯的选择性为57.8%。随着时间的增加,反应越来越完全。当反应时间为1h时,反应基本完全,1,2一二氯丙烷的转化率为37.5%-1-氯丙烯的选择性为57.7%。继续反应增至4h,反应趋于平稳,并无明显变化。确定最适宜的反应时间为lh。http://www.anhuanchem.com |