| 为二氯乙烷催化剂FeC13-A1C13-TiC14/AC的扫描电镜图。可以清晰的观察到二氯乙烷催化剂表面疏松,有大量的堆积空隙。 为二氯乙烷催化剂的NH;-TPD图。本实验通过采用NH3-TPD来考察二氯乙烷催化剂表面的酸分布,脱附曲主要分为<200℃,200-400℃,>400℃三个区域,分别对应着二氯乙烷催化剂表面上的弱、中、强酸中心。从图中可以看出FeCI;-.AICI;-TiCI}/AC二氯乙烷催化剂在85℃左右出现显著地脱附峰,为物理吸附NH:的附脱峰;在100200℃之间,NH:脱附比较明显,说明存在弱酸位;在200--400℃之间,存在NH;脱附信号,说明FeC13-A1C1;-TiCl4/AC二氯乙烷催化剂表面存在中酸位。 对FeC13-A1CI3-TiCl4/AC二氯乙烷催化剂活性进行评价,考察了反应温度、空速以及二氯乙烷催化剂稳定性等因素对反应的影响。通过XRD,BET,SEM等技术对FeC13-AICl3-TiC141AC二氯乙烷催化剂进行了表征,所得结论如下: 1、当温度处于250℃到300℃时,FeC13-AIC13-TiClq/AC二氯乙烷催化剂主要催化1,2一二氯丙烷脱氯化氢生成1-氯丙烯,反应温度为300℃时,1-氯丙烯的收率达到最大为34.3%。当温度高于350℃时,二氯乙烷催化剂主要催化1,2一二氯丙烷直接脱氯气生成丙烯。反应温度为460℃,质量空速为0.6h'’时,FeCl3-AIC13-TiCf-0/AC二氯乙烷催化剂对1,2一二氯丙烷催化活性最高,丙烯的选择性为87.9%,1,2一二氯丙烷的选择性大于99%。 2、通过XRD,BET,SEM等技术对FeC13-A1C13-TiC14/AC二氯乙烷催化剂进行了表征,从XRD谱图中得出,活性炭负载金属氯化物后,石墨特征衍射峰仍然明显存在,说明金属氯化物均匀负载在活性炭的表面,并未对活性炭的石墨结构造成破坏。BET结果显示,该二氯乙烷催化剂的比表面积为1081.4m2/g,孔体积0.23cm3/g,二氯乙烷催化剂的孔结构以微孔为主,含有部分中孔。SEM图谱中可以看到二氯乙烷催化剂疏松,有大量的堆积空隙。从NH3-TPD谱图中可以看出该二氯乙烷催化剂在85℃左右出现显著地脱附峰,为物理吸附NH:的附脱峰。在100-200℃之间,NH3脱附比较明显,说明存在弱酸位;在200-400℃之间,存在}3脱附信号,说明FeCl3-AICI;-TiCla/AC二氯乙烷催化剂表面存在中酸位。1,2一二氯丙烷碱性消除制1一氯丙烯。 1,2一二氯丙烷液碱消除反应的研究 此反应以纯度为89%的1,2一二氯丙烷为原料,将1,2一二氯丙烷和NaOH水溶液混合,在表面活性剂的作用下,1,2一二氯丙烷发生消除反应生成1-氯丙烯。本实验采用高压釜反应器,通过改变原料的摩尔比、反应温度、表面活性剂用量和反应运行时间等条件,来优化1,2一二氯丙烷液碱消除脱氯化氢生成1-氯丙烯工艺。 不同温度对反应的影响 称取15g纯度为89%的1,2一二氯丙烷,5.8g氢氧化钠,6鲍水,以十六烷基三甲基嗅化钱(CTAB)为表面活性剂,含原料的2wt%.混合后加入带有机械搅拌的高压釜中,在不同的反应温度下(100-150℃)反应4h,产物由气相色谱进行分析。http://www.anhuanchem.com |