| 测定物中残留溶剂对于控制品质量、保证用安全具有重要意义。用本文建立气相色谱法检测品中残留溶剂,结果完全符合2010年版《中国典》(二部)附录珊P中有机溶剂残留量测定要求。 检测器选择 使用电子捕获检测器和氢火焰离子化检测器均可检测1,2一二氯乙烷。相比而言,电子捕获检测器对于含有卤素1,2一二氯乙烷响应值更高,便于对样品中微量溶剂准确测定。 溶剂选择 伊潘立酮起始原料在二甲基亚矾和N,N一二甲基甲酞胺中溶解性均较好,但是伊潘立酮起始原料与二甲基亚矾会发生反应,生成未知杂质峰,故不选用。在本色谱条件下N,N一二甲基甲酞胺出峰与1,2一二氯乙烷峰互不干扰,而且1,2一二氯乙烷在N,N一二甲基甲酞胺中能互相溶解。所以选择N,N一二甲基酞胺作溶剂。 顶空平衡条件选择 顶空平衡温度120℃和130℃相比,峰面积基本不再改变,因此选用顶空瓶加热(平衡)温度为120 ℃;并对顶空平衡时间进行筛选,结果发现平衡时间30min与15min相比,峰面积基本不再增加,表明溶液在15min时气一液两相已达到平衡。因此选择在平衡温度120 ℃条件下平衡15min。 柱温选择 分别选择柱温为80 ℃、100℃进行试验。结果显示在100℃时,1,2一二氯乙烷与空白溶液中4.9min杂质峰未分开,故选择80℃作为初始温度。 经过验证,建立方法定量限、检测限、精密度、线性及范围、回收率、稳定性、耐用性等试验结果均较好,能够准确地检测出伊潘立酮起始原料中残留1,2一二氯乙烷,对于保障品质量及用安全具有重要意义。http://www.anhuanchem.com |