对照品贮备溶液精密称取1,2一二氯乙烷2.Omg置于盛有适量二氯乙烷200mL容量瓶中，加入二氯乙烷溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备溶液。对照品溶液精密量取上述对照品贮备溶液lOmL，置于100mL容量瓶中，加入二氯乙烷溶液稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。空白溶液精密量取二氯乙烷2mL置于顶空进样瓶中，加盖密封，作为空白溶液。供试品溶液精密称取伊潘立酮起始原料样品约400mg置于顶空进样瓶中，加入2mL的二氯乙烷溶液，溶解密封，作为供试品溶液。方法学验证系统适用性试验在项色谱条件下，取对照品溶液进样测定，记录色谱图，对照品溶剂色谱图见图1A。结果表明与相邻溶剂峰((6.155min)之间分离度大于1.5，符合分离要求。空白干扰试验在项色谱条件下，取空白溶液进样测定，记录色谱图，空白溶剂色谱图见图1B。结果表明空白溶剂对样品测定无干扰，符合溶剂要求。定量限试验取项下对照品溶液用二氯乙烷逐步稀释成一系列低浓度溶液，分别取2mL，置于顶空进样瓶中，按项下色谱条件进样，记录色谱图。将信噪比S/N约为10时相应溶液确定为定量限溶液，在该浓度水平下重复测定6次，6次所得色谱图溶剂峰面积RSD值小于10%。检测限试验取定量限浓度溶液用二氯乙烷逐步稀释成一系列低浓度溶液，分别取2mL，置于顶空进样瓶中，按项下色谱条件进样，记录色谱图。信噪比S/N约为3相应溶液确定为检测限溶液，结果见表1分别精密量取对照品贮备溶液(2.2.1)0.80mL,1.OOmL,1.20mL,1.50mL,2.OOmL，置于lOmL量瓶中，加入二氯乙烷稀释至刻度，摇匀。另外取定量限溶液作为最低浓度溶液。各取上述溶液2mL,置于顶空进样瓶中，按2.1项下色谱条件分别进样。以1,2一二氯乙烷质量浓度(c)为横坐标、峰面积(A)为纵坐标绘制标准曲线，其线性关系见表。http://www.anhuanchem.com