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本文制备了FeCl3-A1C13-TiClq/AC催化剂,将其应用于1,2一二氯丙烷 催化脱氯制丙烯的反应中。采用固定床反应器,考察了不同反应工艺条件对催化剂活性的影响,通过XRD,BET和SEM等方法对催化剂进行了表征。本文还考察了1,2一二氯丙烷分别在NaOH水溶液、NaOH醇溶液中发生消除反应制得1-氯丙烯。采用高压釜反应器,考察了不同反应工艺条件对消除反应的影响。 1,2一二氯丙烷催化脱氯反应 本文以FeCl3, AICI3, TiC14为活性组分,活性炭为载体,采用浸渍负载法制备了FeC13-AIC13-TiCla/AC催化剂,并通过XRD, SEM、BET等手段对其进行表征。从XRD和SEM谱图中得出,活性炭负载金属氯化物后,石墨特征衍射峰仍然明显存在,说明金属氯化物均匀负载在活性炭表面,并未对活性炭的石墨结构造成破坏。BET结果表明:FeCl3-AIC13-TiC1/AC催化剂的比表面积为1081.4m2/g,孔体积0.23cm3/g,催化剂的孔结构以微孔为主,含有部分中孔。从NH3-TPD谱图中可以看出该催化剂存在较多的弱酸位以及少量的中酸位。 实验考察了FeC13-AlCi3-TiCh/AC催化剂对1,2一二氯丙烷脱氯反应的影响。结果表明:当温度处于250--300℃时,FeCl3-A1C13-TiCl4/AC催化剂主要催化1,2一二氯丙烷脱氯化氢生成1-氯丙烯。当温度高于350℃时,催化剂主要催化1,2一二氯丙烷脱氯气生成丙烯。两者的变化趋势相反,总选择性在91%左右。在低空速下,FeCl3-A1C1;-TiCl4/AC催化剂主要催化1,2一二氯丙烷脱氯气生成丙烯,随着空速的增加丙烯的选择性随之降低。当反应温度为460 ℃,质量空速为。6h”时,FeC13-A1C13-TiC14/AC催化剂对1,2一二氯丙烷的催化活性最高,1,2一二氯丙烷的转化率大于99%,丙烯的选择性为87.9%。 1,2一二氯丙烷碱性消除反应 本文以1,2一二氯丙烷碱性消除脱氯化氢制备1-氯丙烯为探针,采用高压釜反应装置,考察了不同溶剂、反应温度、原料摩尔比等因素对消除反应的影响。 以1,2一二氯丙烷为原料,将其与NaOH水溶液混合,在表面活性剂的作用下发生消除反应制备了I-氯丙烯。最佳反应条件为:反应温度为150℃, NaOH和1,2一二氯丙烷摩尔比为1.1:1, NaOH摩尔浓度为12mo1几、以十六烷基三甲基嗅化钱为表面活性剂,其用量为1,2一二氯丙烷的O.Swt%,反应时间为2h. 2,2一二氯丙烷的转化率可达94.7%,I-氯丙烯的选择性为69%。http://www.anhuanchem.com