淄博市桓台县富中化工有限公司
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用纯度94.3%的1.2一二氯丙烷与苯以不同体积比例配成混合液,进行通氯合成。结果列于表,配比与丙体关系见图。 从表可看出,加入二氯丙烷作反应溶剂可使反应温度平均降低100C,因而丙体含量可以提高。丙体的含量随溶剂配比不同而异,二氯丙烷与苯最佳配比为2.4:1。这时丙体含量约在17.5%左右,比不加溶剂时约高300。配比增大到3:1时,丙体含量有下降趋势。但只有一次数据不能作定论。对于反应速率与设备强度方面,由于溶剂的增大随着反应的缓和使反应速率减慢,设备强度也因而降低。在最佳配比2.4:1时,与不加溶剂时合成速率相比,原粉为0. 2倍,丙体为0 .26倍。 关于苯转化率方面,由于用溶剂部分地代替了苯,因而大大提高。在最佳配比2.4:1时,与不加溶剂时苯法转化率对比,原粉为2.6倍,丙体为2倍。但不加溶剂的试验仅做了一次,合成液中产物浓度大大超过,高于生产正常条件。所以实际苯法单程转化率还低于我们试验数字。配比与苯转化率和反应速率关系分别。 用三种不同纯度的二氯丙烷与苯,以体积比2:1的比例混合进行合成。结果见表60 关于溶剂纯度对反应的关系,从上表的记录中看不出规律性。只是用90.1.%二氯丙烷时第一次蒸出粉剂较粘,含溶剂量较多。蒸出混合液循环再用时,粉剂外观即正常。 溶荆循环使用 合成反应中由于溶剂本身可能也进行一定程度的氯化,使其沸点增高。这样到一定程度,就将给蒸馏造成困难,而且溶剂组分的变化会不会影响反应速度和丙体生成量,我们做了回收溶剂补加苯循环使用四次,溶剂与苯体积比为2:1。 上表剂循环使用四次,回收液比重趋向于增高,但看不出反应速度有什么变化,产物中丙体含量也很稳定。溶剂循环使用与丙体量和回收液比重关系见在原材料方面,由于条件所限,现在只能定性地做约略的估计如下:在苯消耗方面,由于用二氯丙烷取代了三分之二的苯,苯循环量减低了,在合成和蒸馏中尾气损失自当随之降低,在氯气消耗方面,由于溶剂的取代反应,直观的证明是合成尾气含盐酸量高,比单用苯耗用氯z丁毛要高些。正是由于溶剂的取代反应使蒸馏带出较多量盐酸,而且二氯丙烷溶解水能力相当于苯的4.5倍,回收料中含有比苯更多的溶解水。所以用于中和和干燥回收料的烧碱用量将要增多。http://www.anhuanchem.com