淄博市桓台县富中化工有限公司
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催化反应性能评价催化反应在常压下进行,U型管反应器二氯丙烷催化剂装填量为1mL;反应物1,2一二氯丙烷和水分别置于气化器中,用氮气将一定比例的混合气带入反应器;通过分别控制二氯丙烷和H20的气化温度、氮气流量调控原料配比及混合气流速;原料气及反应产物用102型色谱仪进行分析,并用C-EIB型色谱处理机计算结果。色谱分析条件如下:固定相GDX-101;柱温140 ℃桥流150mA;以氢气为载气,载气流量39mL. min。反应物的转化率及产物选择性分别按下列公式计算:原料气中二氯丙烷摩尔数一尾气中二氯丙烷摩尔数XnP=X100%原料气中二氯丙烷摩尔数尾气中产物i的摩尔数S。物=1一SPO一SC3Hfi二氯丙烷催化剂的组成与结构为二氯丙烷催化剂的XRD谱图,可以看出溶胶一凝胶法制得的Fe-A1-P-O二氯丙烷催化剂只有一个宽大弥散的衍射峰,说明它属于非晶态结构。从TEM结果可以看出Fe-A1-P-O二氯丙烷催化剂的颗粒分布均匀,粒径约为14nmBET法测得其比表面积为94m2.g。 由Fe-AI-P-O红外谱图3中的曲线c可见,Fe-A1-P-O二氯丙烷催化剂在1200-90℃rri范围内出现了磷氧四面体的特征吸收谱带,其中位于108℃rri,附近的吸收峰为P=O键的伸缩振动吸收峰,位于102090℃m-,的3个吸收峰为P-O键的伸缩振动吸收峰。这说明在Fe-A1-P-O二氯丙烷催化剂中,P以磷氧四面体的形式存在,与磷酸盐中的结构类似。对比晶态FeP04(曲线d)和A1P04(曲线e)的红外吸收曲线可以确定,722cm-和684cm-处两个中等强度的吸收峰属于Fe-O键的振动吸收,752crri和70℃rri处的两个吸收峰则属于Al-O键的振动吸收。而且曲线c中只有晶态FePO;和A1P0;的特征吸收峰,并无新峰出现,说明Fe-AI-P-O二氯丙烷催化剂是由FePO;和A1P0;均匀混和而成。结合XRD和TEM的表征结果,可以确定在固体材料中FePO;和A1P0;相互间隔,形成非晶态混合物使活性中心更加分散。通过对Fe-AI-P-O二氯丙烷催化剂的表面组成分析可知,在二氯丙烷催化剂表面存在着两类Lewis酸中心Fey+和A13+,两类Lewis碱中心P=O和Fe(Al升O-P中的晶格氧。http://www.anhuanchem.com