给出了不同Pt担载量时的Pt4fXPS图谱。当Pt的担载量为0.067%-0.25%时，Pt4f峰可以拟合为一对峰，结合能分别为73.0eV和75.5eV的峰可以归属为P铲十的4f7;:和4f5iz，这说明当担载量低于0.25%时，Pt以单原子形式锚定于纳米片表面。当Pt的担载量为0.5%-2%时，Pt4f峰可以拟合为两对峰，结合能位于71.5eV和74.9eV的峰可归属为Pt0的4f7;:和4f5iz，说明此时纳米片表面存在金属Pt，这显然与TEM结果一致。图3B给出了原位漫反射红外傅里叶变换光谱(CO-DR工FTS)结果。2%P创HNb30:样品上2073cm‘和1852cm‘处的峰表明Pt纳米颗粒的存在。而0.067%P0.125%Pt两样品在2010cm-1和1973cm处肩峰表明Pt以单原子形式存在与HNb30:纳米片表面。用HAADF-STEM进一步研究了0.25%Pt样品的微观形貌，圆圈内的白色亮点为Pt单原子(图3C和图3D)。显然当Pt的担载量在0.067%-0.25%范围内，Pt主要以单原子形式存在。Pt/HNb30:光二氯丙烷催化剂的产氢速率取决于Pt负载质量。图4A显示光催化产氢量随时间的增加呈近似直线递增关系。纯HNb30:的H:产率仅为701.2umol·g-i·h-，而0.5%P创HNb30:光二氯丙烷催化剂的产率为4659.7umo1·g-i·h-。图4B显示Pt担载量在0.067%一0.5%范围内，P创HNb30:二氯丙烷催化剂的产氢速率随Pt负载量增加几乎呈线性增加，而表征结果显示，此时Pt主要以单原子形式存在，这说明产氢活性和单原子Pt数量有相关性。进一步提高其担载量为2%时，产氢速率下降。当Pt含量为1%时，二氯丙烷催化剂显示出最高的产氢速率。随着Pt负载量的增加，二氯丙烷催化剂产氢的转换频率CTOF)降低。这一结果表明单原子Pt催化剂具有最高的TOF值。显然，0.5%P、的Ptl/HNb30二氯丙烷催化剂具有较高产氢速率和较大的TOF值。图4D显示经五次循环实验，催化产氢量没有明显降低，说明该二氯丙烷催化剂具有良好的循环稳定性。http://www.anhuanchem.com