淄博市桓台县富中化工有限公司
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实验丙酮和192一二氯乙烷混合物的分馏实验目的(1)了解分馏的原理和意义。(2)熟悉分馏装置的安装和操作。(3)掌握丙酮和1.2-=氯乙烷混合物的分馏操作。实验原理1,2--氯乙烷的沸点是83.5℃,密度为1.256 9.cm-3( 20℃);丙酮的沸点是56℃,密度为0. 789 9 9.cm-{( 20℃)。本实验利用简单分馏对二者互溶液体进行蒸馏,可得到丙酮含量较高的馏分,与简单蒸馏比较,分离效果好。仪器与试剂1.仪器圆底烧瓶(100 mI.)、接液管、锥形瓶(50 mL)、水浴锅、分馏柱(300 mm)、直型冷凝管(300 mm)、恒温水浴一阿贝折光仪系统等。2.试剂丙酮24 ml_、1,2一二氯乙烷1 6 mI。Z第二部分分离检测技术实验步骤1.标准曲线(可由教师预先准备)(1)按下述配比配制不同体积百分数的丙酮一1,2一二氯乙烷溶液。两种溶液的总体积为10 mI)。配好后旋紧盖子并摇匀,迅速用阿贝折光仪测定各溶液的折光率。(2)计算配制的不同体积百分数的丙酮l,2二氯乙烷溶液的质量百分比浓度。(3)以丙酮质量百分比浓度为横坐标,以折光率为纵坐标绘制标准曲线。2.安装分馏装置并加料量取24 mI)丙酮和16 mL 1,9--氯乙烷放在100 mL圆底烧瓶(装有几粒沸石)里,安装好分馏装置(必要时石棉绳包裹分馏柱身)。3.分馏并收集馏分缓慢用水浴均匀加热,防止过热。5~10 min后液体开始沸腾,即见到一圈圈气液沿分馏柱慢慢上升,注意控制好温度,一定使蒸馏瓶内液体缓慢微沸,使蒸气慢慢上升,一般要控制到使蒸气到柱顶15~20 min为宜。待蒸气停止上升后,调节热源,提高温度,使蒸气上升到分馏柱顶部进入支管。开始有分馏液流出时,记录第一滴分馏液落到接收瓶时的温度;控制加热速度,当柱顶温度维持在56℃时,收集10 ml_左右馏出液(分馏效果好,纯丙酮量可增加)。随着温度上升,再分别收集50~60℃、60~70℃、70~80℃、80~83℃’的馏分,将不同馏分别装在五只试管或小锥形瓶中,并用量筒量出体积。(操作时要注意防火,应在离加热源较远的地方进行。)4.测馏分的折光率并计算含量用折光仪分别测定以上各馏分的折光率,并与事先绘制的丙酮和1. 2-二氯乙烷实验1丙酮和1,2-二氯乙烷混合物的分馏S氯乙烷组成与折光率工作曲线对照,得到在该分馏条件下,各馏分所含丙酮(或1,2一二氯乙烷)的质量分数及其体积量。www.anhuanchem.com