1． 除水

1.1将需要除水的废二氯乙烷抽入分层釜，静置分层30分钟。然后，下层装桶，分出上层水层并水层排掉。硅醚含量在14－-18%的废二氯乙烷每200L桶的重量可以约为：240kg

2．氯化

2.1将除水废二氯乙烷：2200kg（1900L，9桶40kg）抽入氯化釜，搅拌5分钟，取样①：检测硅醚含量。降温到10℃以下，抽入定量浓硫酸，降温到1－5℃开始通适当流速的干燥氯化氢气体，注意尾气排放，以及检测排放量（用氨水检测）。

2.2控制釜温10℃以下，在开始一段时间通气时尾气小，控制好通气量不能太大。

2.3控制通气压差0.05－0.1MPa左右和通气温度20℃，通气反应5－6小时，取样②：并制好样通知分析人员，气相检测硅醚转化率：≥ 75%。再通气40－60分钟，停气搅拌2-4小时并控制温度10℃以内，再取样②：并制好样通知分析人员，气相检测硅醚转化率：≥ 80%。如果分析不合格，根据分析结果再通气体30分钟，取样并制样检测转化率。

2.4分析合格，静置分层。静置30分钟，分出下层硫酸，并装桶。分层结束上层转氨化釜。3．氨化

3.1将氯化料转入氨化釜，转完料，准备通氨气。

3.2将氨化釜釜温控制在40℃以下通氨气，在氨气压差0.15－0.2MPa（通气管为氧气管）下通气3－4小时，尾气排放打开，并及时观察（用广泛试纸检测），是否有氨气放出。注意：通氨气在停止前30分钟先将液氨瓶的阀关闭，让气化罐的压力降完。

3.3待尾气开始正常排出氨气，此时停止通氨气，取样③：用广泛试纸检测料液的PH值≥8。可以确定反应结束，再搅拌2小时。并停搅拌前将釜温控制在20－25℃准备抽液碱。

3.4停搅拌下抽入配制好的25%液碱，然后搅拌10分钟，分层。静置15分钟，分层下层碱液，装桶。分层液碱外观：蛋清色，若发白浑则是碱量不足需补加。

3.5上层料控制温度25℃，加入颗粒氯化钙200kg，搅拌20分钟。然后，搅拌下放料抽滤到回流釜。放完料，用清水将釜内冲洗干净，并烘干待用。以及将氯化钙装袋并将滤袋用薄膜袋封好，防氯化钙吸潮。

4．除氨

4.1抽滤结束，然后，装桶并装桶不能装满，余留20公分的空间，标示：成品老化，批号、时间和日期。老化时间32小时－48小时，取样④：检测硅醇含量≤3.0%。检测合格，抽入除氨釜，搅拌下加热回流4小时，然后，降温到30－40℃，装桶，称重，标示。取样⑤：检测含量，①气相转化含量≥75%，②标定含量≥10%，（酸碱滴定法）。

附：制氯化氢气体

1 ．抽入600kg(300L)三氯氧磷到制气釜，滴加水量根据通气量需求滴加。注意制气釜的气密性，满足0.1MPa的上压。

2．滴水槽和制气釜形成恒压。500kg三氯氧磷需要水211kg，定量抽入高位水槽。

3．氯化氢气体需要干燥除水，先降温洗气，然后经过浓硫酸除水干燥，再进行氯化反应。

附：生产控制

1．制氯化氢气体要干燥，如果干燥装置干燥效率降低，在氯化反应时硅醇的含量就会增加很大，反应不能结束，所以发现氯化检测的硅醇含量开始增大就到该更换浓硫酸了，以及洗气釜中的水层该排掉了。

2．制气用的三氯氧磷：如果有三氯氧磷加水就会产气体，如果没有则不会产气体，在使用时比较好掌握，当没有气体时就可以将副产磷酸先除氯化氢再放料装桶，更换较方便和产气好控制，还有操作易掌握，危险小！

3．通氯化氢的压差：0.05－0.1MPa之间。产气釜压力减洗气釜和干燥罐以及氯化釜进气的压力等于通气压差。2200kg的回收二氯乙烷反应时间5－8小时。

4．浓硫酸量=硅醚量×0.36~0.45

5．通气异常情况就如第一项所说的，硅醇含量的变化。通常硅醇含量≤2.0%（溶液总百分量），反应为正常。

6．注意停止通氯化氢气体时提前30分钟停止加水。

7．关闭通氯化氢阀门时先关闭滴水阀，然后从氯化釜进气阀→干燥罐进气阀→洗气釜进气阀。如果开始通气：先滴水，然后开制气釜到氯化釜各处的进气阀。

8．氯化反应停气后尽量延长搅拌时间，以增加反应率。

9．氨化，要注意液氨的质量，不能含水份过大，而破坏反应。如果被破坏，气相检测就会发现硅醇和硅醚的含量都增加很多。且注意：通氨气时要开气化罐的自来水！！

10．停止通氨气时，提前30分钟将液氨瓶阀门关闭，将气化罐的余留液氨气化结束，避免气化罐高压，危险！

11．配制25%的液碱的量：按投料2200kg计算。

1400×检测硅醇含量÷14=投入25%液碱量

注意：硅醚转化越低液碱量越大。当然，用氨气也越多。

12．氨化结束转入液碱时从底阀抽入，并搅拌停止待转完液碱再搅拌10分钟。静置15分钟，分层要注意观察液碱层液碱是否变清或蛋清色，如果发白色则是液碱量不足需要补充。

13．干燥氯化钙：200kg，搅拌20分钟。

14．老化时间：至少32小时，硅醇含量≤3%，含量不到则要延长老化时间至少12小时。

15．除氨回流时间：3.5-4小时，完全可以满足质量要求。

16．成品包装：每批1000kg，混合好，检测，装桶，标示含量，批号！！

17．成品质量指标：

1．.外观：无色透明液体

2．气相转化含量：≥75%。

3．.六甲基二硅氨烷标定含量：≥10%。

4．.硅醇含量：≤3.0%。

5．除过二氯乙烷其他杂峰≤0.2%。

各指标的解释：

1．外观，品相要好，不然会影响DX601成品的外观。

2．六甲基二硅氨烷含量≥75%，这是硅醚转化率的要求，不然硅醚含量太高，是否影响硅甲化反应待定！

3．六甲基二硅氨烷标定含量：．≥10%，投料就按此数据计算投料量，若含量太低没经济效益。

4．硅醇含量：≤3.0%，硅醇是可以破坏六甲基或破坏硅甲化反应，控制到此含量硅醇不再变化，使用就很安全。

5．除过二氯乙烷其他杂峰≤0.2%，这主要是看甲醇的含量，不能高了，要注意。www.anhuanchem.com