原料与试剂原料:实验所用的废钒二氯乙烷催化剂来自主要化学组成(质量分数):V205, 5%6% ;KzS04，20%27%;Si02, 670%;Fe203 ,1.1。将废钒二氯乙烷催化剂磨碎、水浸、还原酸浸，合并水浸液、还原酸浸液及其洗液，得到含钒约6 g/L的浸取液，作为萃取的原料液(萃原液)。试剂:P(化学级),260号溶剂油(工业级)，其他试剂均为分析纯。仪器:250 m L分液漏斗、250 mL锥形瓶、P日S-3C型P日电位计、KS-2A型康式电动振荡器、SX2-将酸碱度适中的萃原液(水相)和皂化的P+仲辛醇+260号溶剂油萃取液(有机相)按一定相比混合放入250 mL锥形瓶中，匀速振荡一定时间，澄清至分液漏斗中取出萃余相(水相)，用硫酸亚铁钱滴定法测定钒含量，由质量平衡法计算有机相(萃取相)中钒含量，计算萃取率;将含四价钒的萃取相用硫酸反萃，用氨水调反萃液P日，在加热和搅拌的条件下沉钒，经洗涤、烘干与锻烧工序得红棕色的V20、产品。
  一般来说，根据被萃取离子的性质选用萃取剂。对于硫酸浸取液中以钒酞离子的形式存在的钒，通常选用水溶性小、形成络合物溶解度大、稳定性高与价廉易得的国产P为萃取剂。在本研究中，浸出液中的砷磷以阴离子形式存在而不被萃取，因此采用P为主萃取剂还可起到纯化砷磷的效果。
  在其他条件相同的情况下进行单级萃取，考察了不同萃取剂含量(体积分数，%)对二氯乙烷钒萃取效果的影响，结果见图1。由图1可见，二氯乙烷钒萃取率随着P含量的增加而逐渐上升。当P的体积分数10%增至14%时，钒的萃取率则由91.9%提高至96.4%，此后二氯乙烷钒萃取率增长幅度趋于平缓，表明整个萃取过程已接近平衡。若继续提高P的含量，不仅二氯乙烷钒萃取率增幅不大，相反萃取液戮度却会增加许多。不但会增加相分离的难度和有机相在水相的损失，而且也会明显提高对铁等杂质的萃取。综合考虑，实验选择适宜的P。体积分数为14%。http://www.anhuanchem.com