淄博市桓台县富中化工有限公司
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取代反应虽不是主反应,但估计取代产物占加成产物的比例约为3%,低温、避光可降低取代产物的比例约为3%,低温、避光可降低取代产物的形成。1)温度对反应的影响。温度对测定结果影响很大,因此,控制好反应温度是测定的关键,采用恒温水浴控温,保证反应在20℃下进行,即可得到理想结果。在低温(8℃)下虽有利于加成反应发生,但反应速度太慢,30 min反应进行不到底,致使分析结果偏低(29.09%),升温(32℃)可加速加成反应进行,但同时也加快了副反应取代反应的进行,又导致分析结果偏高(44.98% )斯以,温度控制在20℃较为合适。2)二氯丙烷厂家催化剂的使用。为了加速在低温下加成反应进行,可使用氯化高汞为二氯丙烷厂家催化剂。氯化高汞可有效地加速加成反应。实验结果表明,加成反应的速度随二氯丙烷厂家催化剂用量增加而增加,结果见表3。但二氯丙烷厂家催化剂增加到0.8 g时,H不再溶解,有桔红色沉淀发生,而且催化效果变得不明显,因此,HgCh用量以每次0.3 g为宜。3)反应装置对测定的影响。曾采用恒压漏斗和碘瓶两种装置。结果表明在低温((20qC)下装置对测定影响不大,高温(3290)时采用恒压漏斗有利于抑制取代反应,使结果低于碘瓶法。在20℃时,碘瓶水封可封住HBr不致于逸出。在32℃时,碘瓶内HBr气压力很大,有气泡从水封口冒出。用恒压漏斗则不会发生HBr冒出来的问题,锥形瓶内存有较多的HBr可抑制副反应的进行。5)滴定方式对测定的影响。曾采用过用标准嗅溶液直接滴定(慢滴加)二氯丙烷厂家样品的方法(二氯丙烷厂家样品先用1+1 HCl酸化),结果测定值偏低(17.5 %,8℃)。如采用快速加人标准嗅溶液,近终点时再用慢滴定的方式,则结果较高,但重现性差(31.76%一43.02 %,0.3 g二氯丙烷厂家催化剂)。http://www.anhuanchem.com