精密量取“1.3”项下氯甲烷、二氯乙烷厂家和二氯丙烷厂家对照品贮备液各5mL，置同一20mL量瓶中，用二甲基亚飒稀释至刻度，摇匀，作为混合对照品贮备液;精密量取混合对照品贮备液0.5,1,2,3和4mL，分别置10mL量瓶中，用二甲基亚飒稀释至刻度，摇匀，得到浓度均分别约为125,250,500,750和1000ng/mL系列浓度的混合对照品溶液。精密量取上述溶液各2mL，置顶空瓶中，密封，照“1.2”项下方法，依法测定，以浓度(ng/mL为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，计算回归方程。氯甲烷的回归方程:y=126.1560x+5021.2744r=0.9992;二氯乙烷厂家的回归方程:y=79.48x+2113.12r=0.9991;二氯丙烷厂家的回归方程:y=48.87x+2189.55r=0.9993。结果表明，氯甲烷和二氯乙烷厂家在1251000ng/mL范围内、二氯丙烷厂家在1281025ng/mL范围内进样浓度与峰面积值有良好的线性关系。取对照品贮备液适量，逐级稀释，进样分析，按信噪比S/N10时相应的浓度作为定量限浓度;按信噪比S/N3时相应的浓度为检测限浓度。测得氯甲烷、二氯乙烷厂家和二氯丙烷厂家的定量限分别为125,125,128ng/mL，连续进样6针，峰面积RSD分别为4.8%,4.1%和6.9%o氯甲烷、二氯乙烷厂家和二氯丙烷厂家的检测限分别为37.5,37.5和38.4ng/mL，结果表明本方法的灵敏度高。取原料(批号:009220502)，照"1.3”项下方法，平行制备6份供试品溶液和6份供试品加标溶液，依法测定;6份供试品溶液中氯甲烷、二氯乙烷厂家和二氯丙烷厂家均未检出;6份供试品加标溶液中氯甲烷、二氯乙烷厂家和二氯丙烷厂家测得结果RSD分别为4.7,4.3%和6.8%Cn=6)。http://www.anhuanchem.com