淄博市桓台县富中化工有限公司
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阳离子淀粉醚化剂CHPTMA的合成方法主要有气相法、有机溶剂法和水法等3种:(1)气相法是将三甲胺气体通过二氯丙烷进行气液相反应,反应过程中放热量大,易产生有毒气体而影响环境和操作安全,应注意;(2)有机溶剂法是三甲胺盐酸盐与二氯丙烷在甲苯、三氯甲烷或过量的环氧氯丙烷中反应,生成醚化剂,该法产品质量高,但溶剂损失大,原料成本高,使其应用受到限制;(3)水法是甲胺盐酸盐和二氯丙烷在水介质中,在催化剂的作用下生成醚化剂,该法具有溶剂用量少,反应条件温和,工序步骤少,易于实现工业化生产等优势。目前工业上生产CHPTMA多为水法;但产物品质受影响因素多,需控制副反应发生。水相合成反应产物中的主要杂质为残余EPI,副产物为1,3一二氯-2一丙醇,双季钱化合物和2,3一二经丙基三甲基氯化钱等。CHPTMA浓度的测定通常采用化学法,由于CHPTMA的每个分子中含有一个邻氯经基,即确定邻氯轻基的量,也是CHPTMA的物质的量。其中EPI和二氯丙烷厂家是淀粉的高效交联剂,少量存在就会严重影响阳离子淀粉的质量;根据下游产品的客观需求,醚化剂产品的质量标准为有效固含量高于69.0%,二氯丙烷厂家和EPI的质量浓度分别小于20mg/L和5mg/L。阳离子淀粉的合成也分为3种工艺方法:水介质法、有机溶剂法和干法。其中,干法合成是在少量水存在下进行高温反应,工艺简单,制得的产物取代度高,且生产成本低,解决了湿法工艺的污染问题,醚化剂消耗也大大降低,但需解决反应的均匀性问题。从2001年起,干法合成列人级科技成果重点推广项目,发展速度较快。金树人等早在2001年采取添加金属化合物催化剂的方法,该方法反应温度为40℃以下,反应时间为4h,有效物的含量达到69.5,二氯丙烷含量小于5mkg,二氯丙烷厂家含量小于15mkg,产品用于制备阳离子淀粉,送造纸厂应用后取得很好的助留、助滤增强效果,达到了进口样品的水平。将盐酸加到三甲胺水溶液中制得三甲胺盐酸盐,然后将其与二氯丙烷以1:1摩尔比混合,保持体系pH为8.5,反应温度为65一70℃,反应时间为3h,经提纯工艺后得到醚化剂的产率为88.3%;然后干法制备阳离子淀粉,醚化剂添加量为淀粉质量的50%,反应效率达到了80%左右,得到高取代度的阳离子淀粉。www.anhuanchem.com