Abstract: Reference materials for 1,3-Dichloropropane in methanol were newly developed. In the paper, reagent background check-up, purity confirmation of pure standard, Standard sample analysis method, preparation and packaging of reference, Uniformity of research and Stability study, standard value and uncertainty evaluation were discussed.

关键词：1,3-二氯丙烷

Key words: reference materials; 1,3-Dichloropropane

1、1,3二氯丙烷概述

　　1,3-二氯丙烷主要用于配制油漆、油墨、稀释剂及ＰＶＣ胶粘剂，是一种优良的有机溶剂，可替代二甲苯等苯类用于制作无苯香蕉水、天那水、聚胺脂稀释剂等，与苯、酮、酯等有机溶剂相溶。1,3-二氯丙烷对环境有危害，对水体可造成污染，特别是在水生生物中发生生物蓄积。该标准样品主要用于配制1,3-二氯丙烷环境监测分析的工作标准，绘制标准曲线。研制甲醇中1,3-二氯丙烷标准样品，主要为我国环境监测及相关行业实验室和科研机构提供符合我国国情的环境标准样品，从而为环境监测分析工作提供可靠的技术保障。

2、主要仪器设备与化学试剂

　　AE240精密电子天平（瑞士Mettlre-Toledo公司，量程：205g，精度：0.1mg）； GC-14B气相色谱仪（日本岛津公司，配液体自动进样器）；恒温箱（温度恒定控制在20±1℃范围内）；容量瓶、移液管等（经中国计量科学研究院检定合格）；有机样品自动灌封设备。

　　甲醇（HPLC级，美国Fisher Scientific公司，包装量4L）；1,3-二氯丙烷（标称纯度99%，美国ACROS公司生产）。

3、纯品和溶剂的纯度验证

　　国际上，有机化合物通用的纯度分析方法是GC/FID、GC/ MS、DSC方法等，其中GC/FID归一化方法是最常用的纯度值测试方法。本标准品的纯度分析，就采用了GC/FID归一化方法，测试结果为99.9%。

　　配制该标准样品所用溶剂甲醇，经检验未检出1,3-二氯丙烷。HPLC级甲醇检定合格。

4、分析方法

　　参照美国EPA502/524、EPA8260和我国《水和废水监测分析方法》（第四版） “挥发性和半挥发性有机污染物的测定”中相关方法，结合本标准样品的具体情况，建立了用气相色谱（GC/FID）内标分析方法。该方法将用于本标准样品的均匀性检验、稳定性检验和样品的比对分析等研究工作。经过多次条件实验，最终确定了如表1所列的气相色谱分析条件。

表1　 气相色谱法仪器条件

　　色谱柱：CBP-5  25m-0.25mm-0.25?m 载气（N2）：130 Kpa

　　尾吹气：50mL/min 柱温：65℃

　　空气：50Kpa 氢气：65Kpa

　　进样口温度：220℃ 检测器温度：250℃

　　分流比：30:1 FID range:101

　　洗针溶剂：甲醇 进样体积：1.0?L

5、标准样品制备

　　为便于水、废水和有害污染物[1]样品的分析检测，我们选择了1000 ?g/mL作为有机溶液标准样品的配制值。

　　准确称量1,3-二氯丙烷纯品2.0202g至25mL容量瓶中，以甲醇溶解后全部转移到预先加入1000 mL甲醇的2000mL容量瓶中，继续加入甲醇至刻度线下方3-5cm处，盖盖密封后将其放入20±1℃恒温箱中平衡至少30分钟后，再加入甲醇定容至刻度线后充分混匀。随后倒入洁净干燥的冷冻瓶中，放置在低温冰柜中冷冻约1小时。取出该冷冻瓶，并再次充分摇匀后，使用有机样品自动灌封设备，灌封于2mL棕色玻璃安瓿中。（资料来源于网络）