(1)溶剂的选择。三氯乙醛为1,2一二氯乙烷氧氯化反应过程中副反应的结果组分,准确定量此杂质的含量关系到1,2一二氯乙烷的纯度。 市面上能够购买到的三氯乙醛标准是以水合三氯乙醛固体形式存在的;选择水作为溶剂,但三氯乙醛的溶解性不是最好;选择甲醇作为溶剂,虽溶解性较水好,但三氯乙醛属于醛类,与甲醇会发生经醛缩合反应;选择1,2一二氯乙烷作为溶剂,溶解性和甲醇差不多,但避免1,2一二氯乙烷溶剂中有三氯乙醛本底,选择优级纯1,2一二氯乙烷,且进行色谱分析,由色谱图可知,优级纯1,2一二氯乙烷中无三氯乙醛组分,所以选择优级纯的1,2一二氯乙烷溶剂作为三氯乙醛组分的标准配制。 (2)配制步骤及线性关系。称取不同质量的三氯乙醛到1,2一二氯乙烷中(甲醇溶解性较水好,但两者发生经醛缩合反应),分别配制三个浓度级别标准,色谱进样,得到线性回归系数为0.999 9,线性良好。 综上所述,1,2一二氯乙烷中各杂质组分均通过选择合适的溶剂进行标准单独配制,减少组分间相互作用、挥发,提高各组分含量的准确性,由实验数据可知各组分的线性系数基本均在0.999以上,线性良好,说明整个自配标准曲线配制过程是没有问题的,但是曲线的准确度和精密度需要进一步验证。www.anhuanchem.com |